旋轉(zhuǎn)圓盤電極電化學(xué)測試-環(huán)境氣氛重要性

一、通反應(yīng)氣體

氣體就是提供反應(yīng)物，如ORR測試通O2、HOR測試通H2,、CO2RR測試通CO2，對于反應(yīng)氣體在電解液溶解度小的，如ORR，測試存在極限擴(kuò)散電流，隨旋轉(zhuǎn)增大，02擴(kuò)散到電極表面的量越多，極限擴(kuò)散電流越大。

操作方法:以美國PINE旋轉(zhuǎn)圓盤環(huán)盤電極裝置為舉例說明：

反應(yīng)前通氣半個(gè)小時(shí)以上至飽和，反應(yīng)過程中持續(xù)通氣。一般使用F型導(dǎo)氣管通氣，上端進(jìn)氣口通氣至電解液液面以下，F(xiàn)型導(dǎo)氣管下端的玻璃砂芯會(huì)將通入的氣體分散成為很小的氣泡，這樣能夠增大氣體與電解液之間的接觸比表面積，從而讓電解液處于氣體飽和狀態(tài)的時(shí)間縮短。下端進(jìn)氣口通氣至電解液液面以上，為了防止在測試過程中通氣氣泡對工作電極表面樣品的干擾，會(huì)選擇從F型導(dǎo)氣管下端通氣。

二、通惰性氣體

我們什么要做背景扣除？

如ORR測試前需通惰氣，測N2飽和下的LSV尤其是非貴金屬材料，和非金屬材料，雙電層電容較大。需要在N2氣氛條件下測試后扣除N2背景。

具體操作方法:

一般在惰性氛圍下按照氧氣條件測試lsv，轉(zhuǎn)速可以給個(gè)小轉(zhuǎn)速(避免通氣波動(dòng)的影響)，需要通N2半小時(shí)，先測試N2飽和的LSV，作圖時(shí)用O2飽和下的LSV減去相應(yīng)轉(zhuǎn)速下N2飽和的LSV(電流密度相減)，以扣除雙電容背景干擾。

三、通產(chǎn)物氣體

保證相同氣體飽和蒸氣壓，避免氣壓變量干擾，如OER、HER通O2、H2。根據(jù)能斯特方程，氣相產(chǎn)物的飽和蒸氣壓不同，會(huì)影響電極電勢。另外電解液中氣體的飽和度也會(huì)影響法拉第效率測定。

操作方法:反應(yīng)前通氣半個(gè)小時(shí)以上至飽和，反應(yīng)過程中可不用持續(xù)通氣，因?yàn)殡S著反應(yīng)進(jìn)行氣體產(chǎn)物會(huì)持續(xù)生成至飽和.

注意:三電極體系中用到的惰氣保護(hù)和產(chǎn)物氣體飽和，在工業(yè)的兩電極生成應(yīng)用上是不存在的。因?yàn)閷?shí)驗(yàn)室這么做的目的是排除其他變量影響，精確研究電極催化性能;而在工業(yè)應(yīng)用的目的是簡單、效益zuidahua，對于背景電容、是不是飽和蒸氣壓不是特別重視，這些都是實(shí)驗(yàn)室基礎(chǔ)研究已經(jīng)做完的，工業(yè)只需要提供研究好的zuihao性能催化劑。